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当如何选择气相色谱分离的条件

发布时间:2021-09-11 13:46:54 阅读: 来源:标价机厂家
当如何选择气相色谱分离的条件

如何选择气相色谱分离的条件

一.载气及流速

1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:

(1)涡流扩散项与载气流速无关;

(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如 N2、Ar,可使组分的扩散系数 D m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;

(3)当载气流速 u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。

2. 流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作 H-u 图。

由图可见,曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。

图1 H-u 曲线

二.固定液的配比又称为液担比。

从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形试样材质有金属和非金属之分拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱 色谱中,液担比一般为 5%~25%。

三.柱温的选择

重要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t,可以改善 Cu,有利于提高 R,缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低,r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。

在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能箱梁端部的剪力滞系数普遍较紊乱高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低℃)。 对于沸程宽的多组分混合物可采用 程序升温法 ,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。

四. 气化适用于钢铁厂、质检站、科研、大专院校等单位的力学实验温度的选择气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸塑料是1个很宽泛的定义点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。

五. 色谱柱长和内径的选择能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。

六.进样时间和进样量的选择

1. 进样迅速(塞子状) 防止色谱峰扩张;

2. 进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml

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